使用液相質譜儀時，需先確保儀器穩定，設置合適的參數，如流動相、質譜掃描范圍和分辨率。樣品需經前處理，如過濾、離心等，確保進入儀器的液體純凈無雜質。操作中需嚴格遵守安全規范，穿戴防護服和手套，避免直接接觸試劑和儀器。遇到問題時，應查閱使用手冊或聯系供應商尋求幫助。實驗結束后，需清潔儀器，確保其正常運行和延長使用壽命。以上是使用液相質譜儀的基本步驟和注意事項，需根據實際情況靈活調整。

液相質譜儀（LC-MS）使用方法及操作指南

液相質譜儀（Liquid Chromatography-Mass Spectrometer，簡稱LC-MS）是一種集液相色譜（LC）與質譜（MS）于一體的現代化高級分析儀器，它結合了液相色譜的高分離能力和質譜的高靈敏度、高選擇性，廣泛應用于復雜樣品中目標化合物的準確定性和定量分析，本文將詳細介紹液相質譜儀的使用方法，包括開機與關機、日常操作、方法建立、樣品測試以及儀器維護等方面的內容。

開機與關機

開機前，首先要確保實驗室的溫度和濕度符合儀器運行要求，以下是冷啟動儀器的詳細步驟：

1、檢查氣體壓力：

- 打開氦氣鋼瓶（純度>99.995%），調節分壓表到0.15MPa。

- 打開氮氣鋼瓶（純度>99.9%），調節分壓表到0.4~0.6MPa。

2、打開總電源開關：

- 打開液相質譜儀的總電源開關，機械泵開始工作，此時不要打開電子開關，讓儀器在真空狀態下運行24小時。

3、抽真空完成后開機：

- 抽完真空后，打開電子開關，取下離子源，取下用于密封的APCI電暈針并保存好，再裝上離子源。

4、日常開機（機械泵未關閉時）：

- 檢查設備電源、流路、信號連接是否完好。

- 使用色譜純溶劑作為流動相，進口色譜純試劑可以不經過微孔濾膜過濾，水或緩沖鹽溶液要用新鮮制備的超純水，經0.45um微孔濾膜真空過濾。

- 流動相添加劑推薦使用易揮發的有機酸和有機堿，避免使用無機酸和堿金屬堿，以免腐蝕儀器。

- 打開氮氣總閥，調節分壓表到0.5MPa。

- 依次打開主機上的電子開關、高效液相色譜儀、自動進樣器和計算機。

- 儀器各部分開始自檢，待儀器顯示待機狀態時，方可正常使用。

- 打開計算機桌面上的“Instrument configuration”軟件，對儀器進行配置。

- 打開“Chromeleon Xpress”軟件，對高效液相色譜儀進行控制，設定流動相比例，進行排氣操作，穩定儀器。

- 打開“LCQ tune”界面，對質譜儀各項參數進行設定，包括離子源選擇、流速范圍、最佳流速、真空度等。

關機步驟與開機步驟相反，無特殊情況或長假，質譜儀不關機。

日常操作

1、建立分析方法：

- 打開計算機桌面上的Xcalibur軟件，選擇Thermo Xcalibur Roadmap，選擇Instrument setup，建立分析方法文件。

- 分別對Dionex Chromatography和FCQ Fleet MS進行設定，包括柱溫、泵、自動進樣器等參數，以及質譜的采集時間、掃描模式、掃描范圍以及正負離子檢測模式等參數。

- 參數設定完畢后，點擊“check”，確定無誤后保存至目標文件夾。

2、建立分析序列：

- 方法建立后，回到Thermo Xcalibur Roadmap，選擇Sequence setup建立分析序列。

- 填寫相關項目，包括樣品名稱、文件名、樣品ID、譜圖存儲路徑、選擇存儲好的方法、樣品在自動進樣器中的位置以及進樣體積等。

3、測試樣品：

- 當分析方法和分析序列均建立后，點擊Run Sample（分析單個樣品）或Run Sequence（分析序列），開始采集信息，同時液相色譜開始進樣。

- 確保樣品進入質譜儀的檢測器，而不是進入廢液缸。

- 譜圖觀察包括在線觀看和離線譜圖兩種，可以在Instrument setup下實時查看圖譜情況，或根據譜圖保存的路徑離線查看相應的譜圖。

儀器維護

每次使用儀器后，要進行以下維護：

1、沖洗流動相：

- 在“ISpray Voltage（噴霧電壓）”不為0的情況下，用50%甲醇-水為流動相沖洗15分鐘。

- 在“ISpray Voltage（噴霧電壓）”為0的情況下，再用50%甲醇-水為流動相沖洗15分鐘。

2、吹掃管路：

- 停液相流速，用“Sheath Gas Flow Rate（鞘氣）”吹管路5分鐘。

儀器特點與應用

液相質譜儀具有分析范圍廣、分離能力強、定性分析結果可靠、檢測限低、分析時間快等優點，其離子源配置獨立的電噴霧離子源（ESI