液相質譜儀（Liquid Chromatography-Mass Spectrometry，簡稱LC-MS）作為現代分析化學中的重要工具，廣泛應用于藥物分析、環境監測、食品安全、生物科學研究等領域，其通過將液相色譜的高效分離能力與質譜的高靈敏度、高選擇性相結合，實現了復雜樣品中微量組分的定性和定量分析，為了確保LC-MS的準確性和可靠性，定期校準是必不可少的，本文將詳細介紹液相質譜儀的校準規范，涵蓋校準前的準備、校準步驟、校準項目及校準后的數據處理等方面。

校準前的準備

1、儀器清潔：

在進行校準之前，應對液相質譜儀進行全面清潔，包括液相色譜部分和質譜部分，使用干凈的濕布擦拭儀器外殼，去除灰塵和污漬，檢查液相色譜柱和質譜離子源，確保其干凈無雜質，如有必要，可以進行清洗或更換，清潔進樣系統，包括自動進樣器和注射器等，以防止交叉污染。

2、標準物質的選擇：

根據液相質譜儀的測量范圍和應用領域，選擇合適的標準物質，常見的標準物質包括有機化合物、藥物、農藥等，標準物質應具有高純度、穩定性好、已知準確濃度等特點，可以從可靠的供應商處購買標準物質，或者自行制備，準備不同濃度的標準物質溶液，以覆蓋液相質譜儀的測量范圍。

3、儀器檢查：

打開液相質譜儀，檢查儀器的各個部件是否正常工作，包括液相色譜泵、自動進樣器、柱溫箱、質譜離子源、質量分析器等，檢查儀器的軟件系統，確保其運行正常，能夠準確控制儀器的操作和數據采集，檢查儀器的真空系統，確保其達到所需的真空度，以保證質譜部分的正常工作。

校準步驟

1、流速校準：

使用流量計測量液相色譜泵的流速，與設定值進行比較，調整泵的參數，使流速準確無誤。

2、柱溫箱校準：

使用溫度計測量柱溫箱的溫度，與設定值進行比較，調整柱溫箱的參數，使溫度準確無誤。

3、進樣量校準：

使用標準物質溶液進行進樣，測量進樣量的準確性，可以通過調整自動進樣器的參數或更換注射器等方式進行校準。

4、質量軸校準：

使用標準物質溶液進行質譜分析，調整質量分析器的參數，使質量軸準確無誤，可以使用已知質量的標準物質，如聚苯乙烯等，進行質量軸校準。

5、分辨率校準：

測量質譜的分辨率，與設定值進行比較，調整質量分析器的參數，使分辨率達到要求。

6、靈敏度校準：

使用低濃度的標準物質溶液進行質譜分析，測量儀器的靈敏度，可以通過調整離子源的參數、增加進樣量等方式提高儀器的靈敏度。

校準項目

1、分辨率：

分辨兩個相鄰質譜峰的能力，以某離子峰高50%處的寬度（簡稱半峰寬）表示，記為W1/2，分辨率應在液相質譜儀的技術指標范圍內。

2、質量準確性：

通過測量標準物質的實測質荷比與理論值的差異來評估，質量準確性應滿足儀器的技術指標要求。

3、質量范圍：

質譜儀能檢測的最低和最高質荷比，質量范圍的上限應不低于儀器的技術指標要求。

4、信噪比：

在質量色譜圖中，待測樣品信號強度與基線噪聲的比值，信噪比應滿足儀器的技術指標要求。

5、整機定量及定性重復性：

通過多次測量同一濃度的標準物質溶液，評估儀器的定量和定性重復性，重復性應在儀器的技術指標范圍內。

校準后的數據處理

1、校準數據處理軟件的參數：

校準數據處理軟件的參數，確保其能夠準確處理和分析液相質譜儀采集的數據。

2、檢查數據的準確性和可靠性：

包括峰面積、保留時間、質量數等，可以使用標準物質溶液進行多次測量，比較數據的重復性和穩定性。

3、繪制標準曲線：

對不同濃度的標準物質溶液進行測量，繪制標準曲線，檢查曲線的線性度和準確性。

4、記錄校準結果：

校準完成后，應及時記錄校準結果，并對儀器進行標識，以便于日后的管理和使用。

校準周期

液相質譜儀的校準周期應根據儀器的使用頻率、環境條件和測量要求等因素來確定，建議每年進行一次全面校準，如果儀器在使用過程中出現測量結果不準確、不穩定等問題，應及時進行校準。

液相質譜儀的校準是確保其測量結果準確可靠的重要手段，通過定期進行校準，可以提高儀器的性能和使用壽命，為分析化學研究和實際應用提供有力的支持，校準過程中應嚴格按照校準方法和操作規程進行操作，確保校準結果的準確性和可靠性。