摘要：，，澳門資料大全正版免費(fèi)資料提供了一系列關(guān)于質(zhì)譜技術(shù)的常見問題解析。質(zhì)譜技術(shù)作為一種重要的分析手段，在科研、醫(yī)療、環(huán)境監(jiān)測等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用。該資料大全針對質(zhì)譜技術(shù)在使用過程中可能遇到的常見問題，如儀器操作、數(shù)據(jù)處理、結(jié)果分析等，進(jìn)行了詳細(xì)的解答和解析。用戶可以通過免費(fèi)獲取這些資料，更好地理解和應(yīng)用質(zhì)譜技術(shù)，提高實(shí)驗效率和準(zhǔn)確性。

質(zhì)譜技術(shù)作為現(xiàn)代分析化學(xué)的重要工具，廣泛應(yīng)用于藥物研發(fā)、環(huán)境監(jiān)測、食品安全、生物科學(xué)等多個領(lǐng)域，質(zhì)譜儀在使用過程中常常會遇到各種問題，影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性，本文將圍繞質(zhì)譜常見問題展開詳細(xì)解析，幫助用戶更好地理解和解決這些問題。

質(zhì)譜不出峰的原因及解決方法

質(zhì)譜不出峰是質(zhì)譜分析中常見的故障之一，可能的原因及解決方法如下：

1、進(jìn)樣系統(tǒng)與離子源沒連接或有漏液：檢查進(jìn)樣系統(tǒng)與離子源的連接情況，確保沒有漏液現(xiàn)象。

2、六通閥漏液：檢查六通閥的密封性能，必要時更換密封墊。

3、霧化氣沒開：確保霧化氣已開啟，并調(diào)整至適當(dāng)?shù)牧髁俊?/p>

4、噴霧電壓沒有：檢查噴霧電壓是否施加，并調(diào)整至適當(dāng)?shù)碾妷褐怠?/p>

5、離子進(jìn)入分析器的離子通道堵塞：清理離子通道，確保離子能夠順利進(jìn)入分析器。

6、噴霧毛細(xì)管堵塞：用適當(dāng)?shù)娜軇_洗噴霧毛細(xì)管，必要時更換毛細(xì)管。

離子源的選擇

離子源的選擇對質(zhì)譜分析結(jié)果至關(guān)重要，通常根據(jù)分子量的大小和極性來選擇離子源：

APCI（大氣壓化學(xué)電離）：適合小分子、極性小的化合物，且具有一定的揮發(fā)性。

ESI（電噴霧電離）：適合分析的分子量范圍較大、分子要求帶有一定極性的化合物。

在實(shí)際應(yīng)用中，一般先考慮用ESI分析，如果極性實(shí)在太小，才考慮用APCI。

等度洗脫與梯度洗脫的選擇

等度洗脫和梯度洗脫是質(zhì)譜分析中常用的兩種洗脫方式，選擇哪種方式取決于樣品的復(fù)雜性和分析目的：

等度洗脫：適用于分析組成簡單的樣品，速度快，但并非越快越好，特別在分析生物樣品時，考慮到基質(zhì)效應(yīng)，保留因子控制在2-3左右較好。

梯度洗脫：適用于分析多個結(jié)構(gòu)不同的物質(zhì)，如化合物與代謝產(chǎn)物一同鑒定的時候，梯度洗脫也常用于合成化學(xué)的分析實(shí)驗室，一個方法搞定大部分樣品。

串聯(lián)質(zhì)譜定量

串聯(lián)質(zhì)譜定量是通過后面產(chǎn)生的碎片峰（子離子）進(jìn)行定量，這一子離子是由母離子在碰撞室產(chǎn)生的特征性碎片，因此用MRM（多反應(yīng)監(jiān)測）定量靈敏度會比用SIM（選擇離子監(jiān)測）定量好很多，建立方法的步驟如下：

1、用一定溶度的標(biāo)準(zhǔn)品溶液（1-10 ug/mL）調(diào)諧化合物的一級質(zhì)譜條件，找到母離子的最佳質(zhì)譜條件。

2、對母離子進(jìn)行打碎，優(yōu)化碰撞能量，得到其特征性的子離子。

3、利用該質(zhì)譜條件和該母離子-子離子對進(jìn)行定量。

質(zhì)量偏差的處理

質(zhì)譜的質(zhì)量數(shù)偏了，說明儀器需要校正，一般3個月就要校一次機(jī)，每個廠家都會隨機(jī)帶有校正液，校正過程中，應(yīng)嚴(yán)格按照儀器說明書進(jìn)行操作，確保校正結(jié)果的準(zhǔn)確性。

機(jī)械泵油的更換

機(jī)械泵油的更換是質(zhì)譜儀日常維護(hù)的重要一環(huán)，一般3個月到半年更換一次泵油，并同時停機(jī)對儀器進(jìn)行一次清洗，更換泵油時，先開啟振氣閥5-10分鐘，待將泵內(nèi)沉淀振起后，關(guān)閉振氣閥和電源，打開泵下的泵油排放閥門，放掉舊油，如果泵油已經(jīng)很臟，可取少許新油清洗泵后放掉再注入新油。

離子交互影響的消除

多通道掃描（MRM）時，如果兩個離子掃描通道的碎片離子一樣或類似（相差1-2分子量單位），前一個離子通道掃描結(jié)束后，碰裝室里的離子來不及清除，會影響下一個離子通道反應(yīng)的定量，可能的消除方法包括：

1、選擇特異的子離子，特別是在用穩(wěn)定同位素內(nèi)標(biāo)時。

2、增加離子通道掃描反應(yīng)之間的時間間隔，如從100 ms增加到300 ms。

3、設(shè)置額外的“無用的離子掃描通道（dummy MRM）”。

色譜柱流失問題的處理

如果在空白運(yùn)行中產(chǎn)生了很多峰，則色譜柱性能可能發(fā)生改變，這可能是由于載氣中含有氧氣，也可能是由于樣品殘留，對于GC-MS，低極性色譜柱的典型流失離子質(zhì)/荷比（m/z）將為207、73、281、355等，大多數(shù)為環(huán)硅氧烷，處理色譜柱流失問題的方法包括更換色譜柱、檢查載氣純度以及優(yōu)化樣品處理過程。

譜圖只有溶劑峰的原因

譜圖只有溶劑峰可能由以下原因造成：

1、進(jìn)樣針損壞，導(dǎo)致樣品無法正確進(jìn)樣。

2、載氣流速