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森久 2024-10-20 離子色譜儀 1167 次瀏覽 0個(gè)評論
"246天天免費(fèi)資料(944cc)提供了北方地區(qū)生氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀的詳細(xì)校準(zhǔn)規(guī)范解析。該規(guī)范旨在確保氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀在北方特定環(huán)境下的準(zhǔn)確性和可靠性,通過詳盡的步驟和參數(shù)設(shè)置,指導(dǎo)用戶進(jìn)行儀器的校準(zhǔn)工作,以保障分析結(jié)果的精確性。此規(guī)范對于科研、環(huán)境監(jiān)測及工業(yè)分析等領(lǐng)域具有重要意義。"

氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(Gas Chromatography-Mass Spectrometry,簡稱GC-MS)作為一種集高靈敏度、高選擇性于一體的分析儀器,在石油化工、醫(yī)藥分析、環(huán)境檢測和食品安全檢測等領(lǐng)域發(fā)揮著重要作用,為了確保GC-MS的測量結(jié)果準(zhǔn)確可靠,定期對其進(jìn)行校準(zhǔn)顯得尤為重要,本文將詳細(xì)探討氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀的校準(zhǔn)規(guī)范,包括校準(zhǔn)的重要性、校準(zhǔn)前的準(zhǔn)備工作、校準(zhǔn)步驟、校準(zhǔn)結(jié)果的處理及注意事項(xiàng)。

校準(zhǔn)的重要性

GC-MS的校準(zhǔn)是保證其測量結(jié)果準(zhǔn)確性和可靠性的關(guān)鍵環(huán)節(jié),未經(jīng)校準(zhǔn)或校準(zhǔn)不準(zhǔn)確的儀器可能導(dǎo)致測量結(jié)果出現(xiàn)偏差,進(jìn)而影響對樣品的分析和判斷,在環(huán)境監(jiān)測中,如果GC-MS的測量結(jié)果不準(zhǔn)確,可能會誤判環(huán)境污染程度,影響環(huán)境治理決策;在食品安全檢測中,不準(zhǔn)確的測量結(jié)果可能導(dǎo)致對食品中有害物質(zhì)的漏檢或誤判,威脅公眾健康,定期對GC-MS進(jìn)行校準(zhǔn)是確保數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性的必要措施。

校準(zhǔn)前的準(zhǔn)備工作

1. 環(huán)境要求

校準(zhǔn)應(yīng)在穩(wěn)定的環(huán)境條件下進(jìn)行,溫度一般控制在(20±5)℃,相對濕度不大于80%,避免在有強(qiáng)烈電磁場干擾、振動(dòng)和陽光直射的地方進(jìn)行校準(zhǔn),以減少環(huán)境因素對校準(zhǔn)結(jié)果的影響。

2. 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

選擇合適的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行校準(zhǔn)至關(guān)重要,標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)具有高純度、良好的穩(wěn)定性和可追溯性,標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的選擇應(yīng)根據(jù)GC-MS的測量范圍和應(yīng)用領(lǐng)域進(jìn)行確定,在環(huán)境監(jiān)測中,可以選擇苯、甲苯、二甲苯等揮發(fā)性有機(jī)物作為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì);在食品安全檢測中,可以選擇農(nóng)藥殘留、獸藥殘留等作為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

3. 儀器設(shè)備

準(zhǔn)備好校準(zhǔn)所需的儀器設(shè)備,包括GC-MS、天平、容量瓶、移液管等,這些儀器設(shè)備應(yīng)經(jīng)過計(jì)量檢定或校準(zhǔn),并在有效期內(nèi)使用,以確保校準(zhǔn)結(jié)果的準(zhǔn)確性。

4. 人員要求

校準(zhǔn)人員應(yīng)具備相應(yīng)的專業(yè)知識和技能,熟悉GC-MS的操作和校準(zhǔn)方法,校準(zhǔn)人員應(yīng)經(jīng)過培訓(xùn)并取得相應(yīng)的資格證書,以確保校準(zhǔn)過程的規(guī)范性和準(zhǔn)確性。

校準(zhǔn)步驟

1. 外觀檢查

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首先檢查GC-MS的外觀是否完好,各部件是否齊全,顯示屏是否清晰,按鍵是否靈敏,如有損壞或異常情況,應(yīng)及時(shí)進(jìn)行維修或更換。

2. 儀器預(yù)熱

按照儀器說明書的要求對GC-MS進(jìn)行預(yù)熱,預(yù)熱時(shí)間一般為30分鐘至1小時(shí),以確保儀器的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性。

3. 氣相色譜部分校準(zhǔn)

柱溫箱溫度校準(zhǔn)

使用標(biāo)準(zhǔn)溫度計(jì)或溫度校準(zhǔn)儀對柱溫箱的溫度進(jìn)行校準(zhǔn),將標(biāo)準(zhǔn)溫度計(jì)或溫度校準(zhǔn)儀放入柱溫箱中,設(shè)置不同的溫度點(diǎn),記錄標(biāo)準(zhǔn)溫度計(jì)或溫度校準(zhǔn)儀的讀數(shù)和柱溫箱的顯示溫度,計(jì)算溫度偏差,確保偏差在±2℃以內(nèi)。

載氣流速校準(zhǔn)

使用皂膜流量計(jì)或電子流量計(jì)對載氣流速進(jìn)行校準(zhǔn),將流量計(jì)連接到載氣出口處,設(shè)置不同的載氣流速,記錄流量計(jì)的讀數(shù)和GC-MS的顯示流速,計(jì)算流速偏差,確保偏差在±5%以內(nèi)。

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進(jìn)樣口溫度校準(zhǔn)

使用標(biāo)準(zhǔn)溫度計(jì)或溫度校準(zhǔn)儀對進(jìn)樣口的溫度進(jìn)行校準(zhǔn),將標(biāo)準(zhǔn)溫度計(jì)或溫度校準(zhǔn)儀放入進(jìn)樣口中,設(shè)置不同的進(jìn)樣口溫度,記錄標(biāo)準(zhǔn)溫度計(jì)或溫度校準(zhǔn)儀的讀數(shù)和進(jìn)樣口的顯示溫度,計(jì)算溫度偏差,確保偏差在±2℃以內(nèi)。

4. 質(zhì)譜部分校準(zhǔn)

質(zhì)量準(zhǔn)確性校準(zhǔn)

使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對質(zhì)譜的質(zhì)量準(zhǔn)確性進(jìn)行校準(zhǔn),將標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)注入GC-MS中,記錄標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的質(zhì)譜圖,根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的分子式和分子量,計(jì)算質(zhì)譜的質(zhì)量準(zhǔn)確性,確保偏差在±0.5u以內(nèi)。

分辨率校準(zhǔn)

使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對質(zhì)譜的分辨率進(jìn)行校準(zhǔn),將標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)注入GC-MS中,記錄標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的質(zhì)譜圖,根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的質(zhì)譜峰寬度,計(jì)算質(zhì)譜的分辨率,確保分辨率在單位質(zhì)量分辨率以上。

靈敏度校準(zhǔn)

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使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對質(zhì)譜的靈敏度進(jìn)行校準(zhǔn),將標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)注入GC-MS中,記錄標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的質(zhì)譜圖,根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的濃度和質(zhì)譜信號強(qiáng)度,計(jì)算質(zhì)譜的靈敏度,確保靈敏度符合儀器的技術(shù)指標(biāo)要求。

5. 數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)校準(zhǔn)

積分參數(shù)校準(zhǔn)

使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)的積分參數(shù)進(jìn)行校準(zhǔn),將標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)注入GC-MS中,記錄標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的質(zhì)譜圖,調(diào)整數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)的積分參數(shù),使積分結(jié)果準(zhǔn)確可靠。

定量方法校準(zhǔn)

使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)的定量方法進(jìn)行校準(zhǔn),將標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)配制成不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液,注入GC-MS中,記錄標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的質(zhì)譜圖,根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的濃度和質(zhì)譜信號強(qiáng)度,建立

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