2024年最新推出的免費追劇神器雖非科技設(shè)備,但提及的"TV液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀"作為高端分析儀器,其技術(shù)參數(shù)詳解包括高分辨率、高靈敏度檢測能力,適用于復(fù)雜混合物中微量成分的定性與定量分析。該聯(lián)用技術(shù)結(jié)合了液相色譜的分離能力與質(zhì)譜的鑒定優(yōu)勢,廣泛應(yīng)用于藥物研發(fā)、環(huán)境監(jiān)測、食品安全等領(lǐng)域,提供精準(zhǔn)、快速的分析解決方案。
液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀:技術(shù)參數(shù)與應(yīng)用深度剖析
液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀(Liquid Chromatography-Mass Spectrometry, LC-MS)作為現(xiàn)代分析化學(xué)領(lǐng)域的重要工具,憑借其高靈敏度、高分辨率及強(qiáng)大的定性定量分析能力,在藥物研發(fā)、環(huán)境監(jiān)測、食品安全、生物標(biāo)志物發(fā)現(xiàn)等多個領(lǐng)域發(fā)揮著不可替代的作用,本文旨在深入探討液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀的技術(shù)參數(shù),解析其關(guān)鍵性能指標(biāo),并闡述其在不同應(yīng)用領(lǐng)域的具體作用。
液相色譜部分技術(shù)參數(shù)
1.1 泵系統(tǒng)
液相色譜儀的泵系統(tǒng)是決定流動相穩(wěn)定性和流速精度的關(guān)鍵部件,現(xiàn)代LC-MS系統(tǒng)多采用超高壓梯度泵,如四元或二元超高壓梯度泵,這些泵系統(tǒng)具備可編程功能,能夠精確控制不同溶劑的混合比例和流速,以滿足復(fù)雜樣品的分離需求。
流速范圍:通常覆蓋0.001-5 mL/min,部分高端型號可達(dá)更高流速,且支持0.001 mL/min的步進(jìn)調(diào)節(jié),確保精細(xì)控制。
流速精密度:一般要求小于0.070%RSD(相對標(biāo)準(zhǔn)偏差),確保實驗結(jié)果的穩(wěn)定性和重復(fù)性。
流速準(zhǔn)確度:通常要求+1%以內(nèi),保證實驗數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。
梯度組成精度與準(zhǔn)確度:梯度組成精度一般小于0.15%RSD,梯度組成準(zhǔn)確度在±0.35%以內(nèi),這對于復(fù)雜混合物的分離至關(guān)重要。
1.2 進(jìn)樣系統(tǒng)
自動進(jìn)樣器是LC-MS系統(tǒng)中實現(xiàn)樣品自動化處理的關(guān)鍵部件,其技術(shù)參數(shù)直接影響分析效率和數(shù)據(jù)質(zhì)量。
進(jìn)樣量范圍:廣泛覆蓋0.1-100 μL,部分系統(tǒng)支持更大范圍的進(jìn)樣量,且增量可調(diào),如0.1 μL增量。
進(jìn)樣精度:一般要求小于0.25%RSD,確保每次進(jìn)樣的準(zhǔn)確性。
最快進(jìn)樣速度:可達(dá)1000 μL/min,提高分析通量。
樣品容量:通常支持96位以上(2 mL樣品瓶)的樣品盤,便于批量處理。
樣品殘留:要求極低,一般小于0.003%,避免交叉污染。
1.3 柱溫箱
柱溫箱用于控制色譜柱的溫度,以優(yōu)化分離效果。
控溫范圍:通常覆蓋-5~80°C,部分高端系統(tǒng)可達(dá)更寬范圍,滿足不同樣品的分離需求。
穩(wěn)定性:要求溫度波動小,確保實驗結(jié)果的可靠性。
1.4 檢測器
二極管陣列檢測器(DAD)是液相色譜中常用的檢測器之一,其技術(shù)參數(shù)包括:
波長范圍:覆蓋190-900 nm,適用于多種化合物的檢測。
分辨率:FNHM(全噪聲半高寬)≤0.35 nm,確保高靈敏度檢測。
質(zhì)譜部分技術(shù)參數(shù)
2.1 離子源
離子源是質(zhì)譜儀的核心部件,負(fù)責(zé)將樣品分子轉(zhuǎn)化為離子,LC-MS常用的離子源包括電噴霧離子源(ESI)和大氣壓化學(xué)電離源(APCI)。
ESI:適用于極性化合物,能夠產(chǎn)生多電荷離子,提高檢測靈敏度。
APCI:適用于非極性化合物,適用于揮發(fā)性較低的樣品。
2.2 質(zhì)量分析器
質(zhì)量分析器是質(zhì)譜儀中用于分離和檢測離子的部件,其性能直接影響質(zhì)譜圖的分辨率和質(zhì)量精度。
質(zhì)譜分辨率:高分辨質(zhì)譜儀如Orbitrap,其分辨率可達(dá)60,000以上(@m/z 400, 1 scan/s),最高分辨率可超過100,000,確保高精度分析。
質(zhì)量精度:外標(biāo)法下小于3 ppm,內(nèi)標(biāo)法下小于2 ppm,保證數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性。
靈敏度:達(dá)到亞fmol級上柱量,適用于痕量分析。
2.3 掃描速度
掃描速度是質(zhì)譜儀性能的重要指標(biāo)之一,影響分析通量。
最大掃描速度:如線性離子阱(LIT)可達(dá)66,000 amu/s,確保快速分析。
通量:高端系統(tǒng)能在1秒內(nèi)完成3個高分辨掃描或1個高分辨掃描+3個LTQ MS/MS掃描,提高分析效率。
2.4 碰撞模式
LC-MS聯(lián)用儀常配備多種碰撞模式,如CID(碰撞誘導(dǎo)解離)、PQD(脈沖Q解
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