冷眸軟件庫綠巨人平臺提供了LCMS液相色譜質譜聯用儀的詳細使用指南。LCMS作為先進的分析儀器,結合了液相色譜的分離能力與質譜的鑒定優勢,廣泛應用于藥物分析、環境監測等領域。該平臺通過圖文教程、視頻演示等形式,詳細介紹了LCMS儀器的安裝、調試、樣品前處理、參數設置、數據采集與分析等步驟,幫助用戶快速掌握其使用方法,提升實驗效率與數據準確性。
液相色譜質譜聯用儀(LC-MS)是一種高效的分析儀器,結合了液相色譜(LC)和質譜(MS)技術的優勢,廣泛應用于生物化學、藥物分析、環境監測等領域,本文將以島津LCMS-2020型液相色譜質譜聯用儀為例,詳細介紹其使用方法及注意事項,幫助科研人員高效、精確地進行實驗。
儀器概述
LC-MS通過將液相色譜的分離能力與質譜的鑒定能力相結合,能夠實現對復雜混合物中化合物的分離、鑒定和定量分析,島津LCMS-2020型液相色譜質譜聯用儀以其高靈敏度、高分辨率和廣泛的適用性,成為科研實驗室中的常用設備。
開機前準備
1. 檢查儀器狀態
在實驗前,首先檢查LC-MS儀器的狀態,確保各個組件正常運作,重點檢查氮氣供應系統,確保氮氣暢通,液氮罐GAS出口壓力表指針在0.7~0.8MPa之間,若壓力不足,需調整增壓閥或更換液氮。
2. 準備溶劑
準備適當純度的溶劑,確保符合分析要求,島津LCMS-2020常用的流動相包括純凈水(A相)和乙腈(B相),并需分別加入千分之零點三五的HPLC級三氟乙酸以提高分離效果,檢查溶劑瓶內液體是否足夠,液面需沒過吸濾頭。
3. 連接設備
打開UV檢測器箱門,將三通與質譜分流接頭連接,確保連接緊密無泄漏。
開機與軟件配置
1. 開機順序
按照既定順序(通常為1、2、3、4、5、6)開啟儀器各部件電源,等待系統初始化完成。
2. 配置軟件
打開電腦,啟動分析程序,在控制軟件中,將MS配置到程序中,具體操作為:進入“Main”菜單,選擇“System Configuration”,點擊“LCMS”,然后點擊上方藍箭頭并確認(OK),聽到“滴”一聲后,頁面顯示液相與質譜均為綠色ready狀態,表示LC與MS均與程序連接良好。
樣品準備與進樣
1. 樣品準備
根據實驗需要,將待測樣品溶解在適當的溶劑中,通常使用流動相(乙腈、水、甲醇等)或少量DMSO溶解后再稀釋,樣品濃度一般控制在0.1 mg/ml左右,并確保樣品通過過濾膜處理,以去除雜質。
2. 儀器準備
打開之前設定好的Method File,點擊“Download”將儀器參數從程序配置到儀器,如果儀器剛剛開機,各部件還未預熱,需按照既定順序(如1、2、3、4、5、6、7,其中7打開后8和9自動打開)打開各部件。
3. 進樣設置
根據需要調整分子量掃描范圍、LC洗脫程序、UV檢測器波長等參數,掃描速度一般設置在1000 u/second左右,掃描范圍通常為m/z 50-2000,起始分子量一般設置為100以上,以避開溶劑中的小分子雜質,設置完畢后,單擊“Start Single Run”,在彈出的對話框中修改Data Method,命名為自己的樣品名,并輸入樣品架號和樣品號,設置進樣量(一般為1-10 μl)。
實驗過程與監控
1. 啟動分析
確認所有設置無誤后,點擊“OK”開始樣品分析,在實驗過程中,通過監控質譜和色譜圖,實時掌握實驗狀況。
2. 數據處理
分析結束后,利用相關軟件對實驗數據進行處理,包括峰識別、質譜圖譜解釋等,生成報告或導出數據供進一步分析。
日常清潔與維護
1. 日常清潔
實驗結束后,及時清潔進樣口、離子源等關鍵部件,防止污染影響下次實驗,具體步驟包括拆下UV檢測器內的三通上的MS分流接頭,擦洗霧化室等。
2. 定期維護
根據儀器使用頻率,定期進行維護,包括校準、清潔和更換易耗品,確保氮氣供應系統、溶劑系統、色譜柱等關鍵部件處于良好狀態。
注意事項
1、樣品濃度:樣品濃度不宜過高,且必須過濾膜處理。
2、樣品放置:放置樣品瓶后,要把樣品架推到底,確保樣品穩定。
3、儀器記錄:進樣后要認真填寫儀器使用記錄,并在后面注明進的樣品的化學結構。
4、數據處理:同時打開的數據文件數量最多為兩個,避免系統資源過載。
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