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回眸最初 2024-10-21 離子色譜儀 783 次瀏覽 0個(gè)評(píng)論
"2023澳門資料大全中,鼎迅消防原創(chuàng)分享了電感耦合等離子體質(zhì)譜儀的詳細(xì)檢定規(guī)程。該規(guī)程深入解析了ICP-MS設(shè)備的校準(zhǔn)、操作規(guī)范及性能驗(yàn)證流程,旨在確保消防領(lǐng)域檢測分析的高精度與可靠性。內(nèi)容涵蓋儀器準(zhǔn)備、標(biāo)準(zhǔn)品選擇、測試方法、數(shù)據(jù)處理及結(jié)果判定等多個(gè)環(huán)節(jié),為消防科研與實(shí)戰(zhàn)應(yīng)用提供了科學(xué)指導(dǎo)與技術(shù)支持。"

電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry, ICP-MS)作為一種高靈敏度的分析儀器,廣泛應(yīng)用于環(huán)境科學(xué)、生物醫(yī)學(xué)、材料科學(xué)等領(lǐng)域,主要用于液體試樣(包括經(jīng)化學(xué)處理能轉(zhuǎn)變成溶液的固體試樣)中金屬元素和部分非金屬元素的定量分析,為了確保ICP-MS的準(zhǔn)確性和可靠性,制定并執(zhí)行嚴(yán)格的檢定規(guī)程至關(guān)重要,本文將詳細(xì)闡述電感耦合等離子體質(zhì)譜儀的檢定規(guī)程,包括適用范圍、檢定項(xiàng)目、技術(shù)要求及檢定方法等內(nèi)容。

適用范圍

本檢定規(guī)程適用于新安裝、使用中和修理后的電感耦合等離子體質(zhì)譜儀的檢定,ICP-MS通過霧化器將樣品溶液泵入進(jìn)口系統(tǒng),形成微小的樣品氣溶膠,樣品氣溶膠在等離子體中離子化后,通過雙錐和四極桿質(zhì)量過濾器進(jìn)行質(zhì)量分析,最終通過電子倍增器對(duì)特定質(zhì)荷比的離子進(jìn)行計(jì)數(shù),從而計(jì)算出樣品元素的濃度。

檢定項(xiàng)目

1. 背景噪聲

背景噪聲是ICP-MS性能評(píng)估的重要指標(biāo)之一,檢定過程中,以2%高純硝酸溶液進(jìn)樣,測量質(zhì)量數(shù)9、115、209處的離子計(jì)數(shù),分別測量20個(gè)數(shù)據(jù)并取其平均值,根據(jù)《JJF1159-2006 四極桿電感耦合等離子體質(zhì)譜儀校準(zhǔn)規(guī)范》,實(shí)測背景噪聲應(yīng)優(yōu)于規(guī)范中規(guī)定的指標(biāo)。

2. 檢出限

檢出限是儀器能夠檢測到的最低元素濃度,檢定過程中,以18MΩ·cm的超純水進(jìn)樣,測量質(zhì)量數(shù)9、115、209處的離子計(jì)數(shù),積分時(shí)間0.1s,分別測量11個(gè)數(shù)據(jù),用測量結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差sA的3倍除以Be、In、Bi的靈敏度S,結(jié)果即為各元素的檢出限,實(shí)測指標(biāo)應(yīng)優(yōu)于《JJF1159-2006》中規(guī)定的性能指標(biāo)。

3. 氧化物和雙電荷產(chǎn)率

氧化物和雙電荷產(chǎn)率是衡量ICP-MS性能穩(wěn)定性的重要參數(shù),氧化物產(chǎn)率通過測量Ce元素在質(zhì)量數(shù)156(CeO+)和140(Ce+)處的離子計(jì)數(shù)來計(jì)算;雙電荷產(chǎn)率則通過測量Ba元素在質(zhì)量數(shù)69(Ba2+)和138(Ba+)處的離子計(jì)數(shù)來計(jì)算,實(shí)測指標(biāo)應(yīng)滿足《JJF1159-2006》中的技術(shù)要求。

4. 質(zhì)量軸穩(wěn)定性和分辨率

質(zhì)量軸穩(wěn)定性和分辨率直接影響ICP-MS的定量分析能力,檢定過程中,以Be、In、Bi混合溶液進(jìn)樣,打印質(zhì)量數(shù)9、115、209的譜圖,并計(jì)算10%峰高處的峰寬度,實(shí)測指標(biāo)應(yīng)優(yōu)于《JJF1159-2006》中的規(guī)定。

5. 靈敏度

靈敏度是ICP-MS檢測元素濃度的能力,檢定過程中,以Be、In、Bi混合溶液進(jìn)樣,測量質(zhì)量數(shù)9、115、209處的離子計(jì)數(shù),積分時(shí)間0.1s,分別測量20個(gè)數(shù)據(jù)并取其平均值,再除以其準(zhǔn)確濃度值,得到各元素的靈敏度S,實(shí)測指標(biāo)應(yīng)優(yōu)于《JJF1159-2006》中的規(guī)定。

6. 短期和長期穩(wěn)定性

短期和長期穩(wěn)定性反映了ICP-MS在連續(xù)工作條件下的性能穩(wěn)定性,短期穩(wěn)定性以20分鐘內(nèi)每2分鐘取一個(gè)數(shù)據(jù)點(diǎn),測量質(zhì)量數(shù)9、115、209處的離子計(jì)數(shù),計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD;長期穩(wěn)定性則以不少于2小時(shí)內(nèi)每間隔一定時(shí)間取一個(gè)數(shù)據(jù)點(diǎn),同樣計(jì)算RSD,實(shí)測指標(biāo)應(yīng)滿足《JJF1159-2006》中的技術(shù)要求。

技術(shù)要求

1. 外觀及初步檢查

ICP-MS應(yīng)具有完整的儀器名稱、型號(hào)、制造廠名、出廠編號(hào)及出廠日期等標(biāo)識(shí),出廠合格證書和使用說明書應(yīng)齊備,儀器及附件的所有緊固件應(yīng)緊固良好,氣路、液路管道及連接頭無泄漏現(xiàn)象,運(yùn)動(dòng)部件應(yīng)靈活、平穩(wěn),各旋鈕及功能鍵應(yīng)能正常工作,由計(jì)算機(jī)控制或帶微機(jī)的儀器,當(dāng)由鍵盤輸入指令時(shí),各相應(yīng)功能應(yīng)正常。

2. 環(huán)境條件

ICP-MS應(yīng)平穩(wěn)地安置于室內(nèi),附近無強(qiáng)烈振動(dòng)源,儀器機(jī)箱上無震動(dòng)感覺,等離子體光源上方應(yīng)有排氣裝置,將廢氣排除室外,同時(shí)保證射頻發(fā)生器的功率管有良好的散熱排風(fēng),儀器供電電源的電壓、頻率及穩(wěn)定性應(yīng)符合儀器使用說明書的要求,接地電阻不大于3Ω,室內(nèi)無腐蝕性氣體,塵埃粒子保持最低,溫度控制在18℃~

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