業(yè)務(wù)合規(guī)與業(yè)務(wù)發(fā)展并行不悖，近期電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（ICP-MS）校準(zhǔn)規(guī)范取得重要進(jìn)展。該規(guī)范更新旨在確保科研、環(huán)境監(jiān)測(cè)及工業(yè)分析等領(lǐng)域使用的ICP-MS設(shè)備精準(zhǔn)可靠，滿(mǎn)足日益嚴(yán)格的合規(guī)要求。新規(guī)范不僅細(xì)化了校準(zhǔn)流程與技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)，還引入了更先進(jìn)的評(píng)估方法，以應(yīng)對(duì)技術(shù)革新帶來(lái)的挑戰(zhàn)。此進(jìn)展對(duì)促進(jìn)科學(xué)研究的準(zhǔn)確性、保障產(chǎn)品質(zhì)量及環(huán)境監(jiān)測(cè)的有效性具有重要意義，是推動(dòng)業(yè)務(wù)合規(guī)與持續(xù)發(fā)展的關(guān)鍵一步。

電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry, ICP-MS）作為一種高靈敏度的分析儀器，廣泛應(yīng)用于環(huán)境科學(xué)、生命科學(xué)、材料科學(xué)及食品科學(xué)等領(lǐng)域，其能夠精確測(cè)定液體樣品（包括經(jīng)化學(xué)處理能轉(zhuǎn)變成溶液的固體樣品）中的金屬元素和部分非金屬元素，為科研和工業(yè)生產(chǎn)提供了強(qiáng)有力的技術(shù)支持，為了確保ICP-MS分析結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性，定期對(duì)其進(jìn)行校準(zhǔn)顯得尤為重要，本文將探討電感耦合等離子體質(zhì)譜儀校準(zhǔn)規(guī)范的最新進(jìn)展，包括適用范圍、校準(zhǔn)方法、技術(shù)指標(biāo)及其實(shí)施效果。

適用范圍

最新的電感耦合等離子體質(zhì)譜儀校準(zhǔn)規(guī)范主要適用于新安裝、使用中和修理后的ICP-MS儀器，這些規(guī)范不僅涵蓋了四極桿電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（Quadrupole ICP-MS），還對(duì)其他類(lèi)型的ICP-MS儀器提供了參考依據(jù)，通過(guò)統(tǒng)一的校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)，可以確保不同型號(hào)、不同廠(chǎng)家的ICP-MS儀器在分析性能上達(dá)到一致，從而提高分析數(shù)據(jù)的可比性和可靠性。

術(shù)語(yǔ)和計(jì)量單位

1. 質(zhì)量范圍

質(zhì)量范圍表示ICP-MS所能測(cè)量的元素（同位素）的質(zhì)量區(qū)間，單位為原子質(zhì)量單位（u），這是衡量?jī)x器檢測(cè)能力的重要指標(biāo)之一。

2. 分辨率

分辨率以限元素質(zhì)量峰高10%處的峰寬度表示，單位也是u，高分辨率有助于區(qū)分質(zhì)量相近的離子峰，提高分析的準(zhǔn)確性。

3. 檢出限

檢出限是指ICP-MS能夠檢測(cè)到的某元素的最低極限質(zhì)量濃度，通常以空白溶液中某元素的n次測(cè)量結(jié)果的3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差所對(duì)應(yīng)的質(zhì)量濃度表示，單位為ng/L，低檢出限意味著儀器能夠檢測(cè)到更低濃度的元素，提高了分析的靈敏度。

4. 靈敏度

靈敏度表征ICP-MS對(duì)特定元素離子的檢測(cè)能力，通常以特定質(zhì)量數(shù)處的離子計(jì)數(shù)與樣品濃度的比值表示，單位為Mcps/(mg·L?1)，高靈敏度意味著儀器能夠在低濃度下獲得更清晰的信號(hào)。

5. 豐度靈敏度

豐度靈敏度用于描述某一質(zhì)量為M的強(qiáng)離子峰在相鄰質(zhì)量M+1（或M-1）位置上的前峰或拖尾峰對(duì)相鄰峰的影響，是無(wú)量綱參數(shù)，它反映了儀器在復(fù)雜樣品中的分辨能力。

6. 背景噪聲

背景噪聲是指未引入某元素離子時(shí)，質(zhì)譜檢測(cè)系統(tǒng)產(chǎn)生的該元素離子信號(hào)響應(yīng)，低背景噪聲有助于減少分析誤差，提高信噪比。

7. 氧化物離子產(chǎn)率和雙電荷離子產(chǎn)率

這兩個(gè)參數(shù)分別表示某元素原子在等離子體中電離時(shí)生成氧化物離子與單電荷離子的比，以及雙電荷離子與單電荷離子的比，它們對(duì)分析結(jié)果的準(zhǔn)確性有重要影響。

8. 質(zhì)量穩(wěn)定性和沖洗時(shí)間

質(zhì)量穩(wěn)定性表示在較長(zhǎng)時(shí)間內(nèi)某元素的質(zhì)量峰中心偏移的程度，單位為u/h，沖洗時(shí)間則是指用稀酸將儀器中某元素的信號(hào)強(qiáng)度沖洗降低到原信號(hào)強(qiáng)度的10~100倍所需要的時(shí)間，單位為秒，這兩個(gè)參數(shù)反映了儀器的穩(wěn)定性和清洗效率。

校準(zhǔn)方法

1. 實(shí)驗(yàn)室環(huán)境條件

校準(zhǔn)過(guò)程中，實(shí)驗(yàn)室環(huán)境條件需符合儀器安裝要求，包括溫度、濕度、電磁干擾等因素的控制，以確保校準(zhǔn)結(jié)果的準(zhǔn)確性。

2. 校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及試劑

校準(zhǔn)時(shí)應(yīng)采用國(guó)內(nèi)外有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，如鈰標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、鋇標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、鉛標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)等，還需使用高純水和高純硝酸溶液等試劑，以減少雜質(zhì)干擾。

3. 校準(zhǔn)項(xiàng)目和校準(zhǔn)方法

3.1 外觀(guān)檢查

檢查ICP-MS的外觀(guān)、出廠(chǎng)日期、出廠(chǎng)編號(hào)及主機(jī)配件是否齊全，按鍵開(kāi)關(guān)、調(diào)節(jié)旋鈕是否正常工作，指示燈顯示是否正常。

3.2 背景噪聲校準(zhǔn)

以2%高純硝酸溶液進(jìn)樣，測(cè)量質(zhì)量數(shù)9、115、209處的離子計(jì)數(shù)，分別測(cè)量20個(gè)數(shù)據(jù)并取其平均值，以評(píng)估背景噪聲水平。

3.3 檢出限校準(zhǔn)

以18MΩ·cm的高純水進(jìn)樣，測(cè)量質(zhì)量數(shù)9、115、209處的離子計(jì)數(shù)，積分時(shí)間0.1s，分別測(cè)量多個(gè)數(shù)據(jù)，用測(cè)量結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差的3倍除以相應(yīng)元素的靈敏度，計(jì)算得出各元素的檢出限。

3.4 靈敏度校準(zhǔn)

以一定濃度的混合溶液（如1×102mg/L的Be、In、Bi混合溶液）進(jìn)樣，測(cè)量質(zhì)量數(shù)9、115、209處的離子計(jì)數(shù)，扣除背景噪聲后除以其準(zhǔn)確濃度值，得到各元素的靈敏度。