新澳公司發(fā)布了ICP-MS電感耦合等離子體質(zhì)譜儀的最新最快操作規(guī)程,該規(guī)程詳細(xì)闡述了ICP-MS設(shè)備的操作步驟、安全注意事項(xiàng)、日常維護(hù)及校準(zhǔn)流程,旨在確保操作人員能夠高效、準(zhǔn)確地使用該高端分析儀器進(jìn)行樣品檢測(cè)與分析,提升實(shí)驗(yàn)室工作效率與數(shù)據(jù)質(zhì)量。規(guī)程強(qiáng)調(diào)了對(duì)儀器性能的持續(xù)監(jiān)控與保養(yǎng),以保障分析結(jié)果的準(zhǔn)確性和儀器的長(zhǎng)期穩(wěn)定運(yùn)行。
電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS)是一種將電感耦合等離子體(ICP)技術(shù)與質(zhì)譜技術(shù)相結(jié)合的高端分析儀器,它以其高靈敏度、高分辨率和多元素同時(shí)檢測(cè)能力,在環(huán)境科學(xué)、地質(zhì)學(xué)、生物醫(yī)學(xué)、材料科學(xué)等領(lǐng)域得到了廣泛應(yīng)用,由于ICP-MS設(shè)備復(fù)雜且成本高昂,其操作規(guī)程的嚴(yán)格遵守對(duì)于保證分析結(jié)果的準(zhǔn)確性和儀器的長(zhǎng)期穩(wěn)定運(yùn)行至關(guān)重要,本文旨在詳細(xì)介紹ICP-MS電感耦合等離子體質(zhì)譜儀的操作規(guī)程,包括開機(jī)與關(guān)機(jī)步驟、樣品處理、儀器設(shè)置、日常維護(hù)及注意事項(xiàng)等。
開機(jī)與關(guān)機(jī)步驟
1. 開機(jī)步驟
ICP-MS的開機(jī)步驟因不同品牌和型號(hào)而略有差異,但一般遵循以下基本流程:
1、準(zhǔn)備階段:確保實(shí)驗(yàn)室環(huán)境符合儀器運(yùn)行要求,包括溫度(18~26℃)、濕度(小于60%)等,檢查氣瓶壓力是否在正常范圍內(nèi)(一般為0.6-0.8MPa),并開啟抽風(fēng)系統(tǒng)、氬氣、冷卻水循環(huán)機(jī)及主機(jī)穩(wěn)壓電源。
2、啟動(dòng)儀器:
- 間隔2秒打開儀器左側(cè)主機(jī)電子系統(tǒng)的各個(gè)開關(guān),啟動(dòng)機(jī)械泵及射頻發(fā)生器。
- 打開控制軟件(如ELAN DRCⅡ),點(diǎn)擊“Instrument”打開儀器面板窗口,啟動(dòng)真空系統(tǒng)。
- 裝上蠕動(dòng)泵管,觀察蠕動(dòng)泵管的進(jìn)樣及排液是否正常運(yùn)作。
- Plasma點(diǎn)燃后,等待約15分鐘,使等離子體穩(wěn)定,然后進(jìn)行儀器日常性能檢查(Daily Performance)。
2. 關(guān)機(jī)步驟
關(guān)機(jī)時(shí)同樣需要遵循一定的步驟,以確保儀器安全關(guān)閉并減少下次啟動(dòng)的預(yù)熱時(shí)間:
1、清洗系統(tǒng):保持Plasma于“on”的位置,用去離子水或溶劑沖洗系統(tǒng)5分鐘,以清除殘留樣品。
2、關(guān)閉軟件:在“File”鍵中選擇“Exit”離開控制軟件,若需關(guān)閉Windows系統(tǒng),則選擇“Start”目錄中的“ShutDown”。
3、關(guān)閉硬件:將進(jìn)樣毛細(xì)管移開去離子水,待進(jìn)樣管內(nèi)水分抽干后,釋放蠕動(dòng)泵管上的壓力,關(guān)閉冷卻水循環(huán)機(jī)、氣體、主機(jī)穩(wěn)壓電源和抽風(fēng)系統(tǒng),若需進(jìn)行間歇性日常分析,可將真空系統(tǒng)置于待機(jī)狀態(tài)(standby)。
樣品處理
1. 固體樣品處理
1、研磨與篩分:將固體樣品研磨成粉末,并通過200目篩網(wǎng),以確保樣品的細(xì)度均勻。
2、溶解與稀釋:將篩分后的樣品粉末放入樣品瓶中,加入適量稀釋劑(如硝酸或氫氧化鈉溶液),攪拌均勻,使樣品完全溶解。
2. 液體樣品處理
對(duì)于液體樣品,直接取適量樣品,加入適量的稀釋劑(如硝酸或氫氧化鈉溶液),攪拌均勻,待測(cè)。
儀器設(shè)置與操作
1. 樣品引入
將處理好的樣品放入自動(dòng)進(jìn)樣器或手動(dòng)進(jìn)樣器,根據(jù)實(shí)驗(yàn)需求選擇合適的樣品引入方式,確保樣品完全溶解且無沉淀物,以免堵塞進(jìn)樣系統(tǒng)。
2. 參數(shù)設(shè)置
在控制軟件中設(shè)置實(shí)驗(yàn)參數(shù),包括射頻功率、等離子體氣流量、采樣時(shí)間等,這些參數(shù)的設(shè)定直接影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確性和儀器的穩(wěn)定性。
3. 等離子體點(diǎn)火與調(diào)節(jié)
啟動(dòng)等離子體發(fā)生器,使等離子體燃燒穩(wěn)定,通過調(diào)整離子源的位置和角度,使樣品中的元素被充分電離并進(jìn)入質(zhì)譜儀。
4. 質(zhì)譜分析與數(shù)據(jù)采集
在質(zhì)譜儀中,根據(jù)不同質(zhì)核比(m/z)的離子通過情況,篩選出感興趣的元素離子,并對(duì)其進(jìn)行計(jì)數(shù),將質(zhì)譜儀檢測(cè)到的離子信號(hào)傳輸至計(jì)算機(jī),通過相關(guān)軟件進(jìn)行數(shù)據(jù)采集、處理和存儲(chǔ)。
日常維護(hù)與注意事項(xiàng)
1. 進(jìn)樣系統(tǒng)維護(hù)
霧化器與霧化室:確保樣品完全溶解,無沉積物或漂浮物,如有少量沉淀物,用濾膜過濾,避免使用含HF或氟化物的樣品,以免損壞矩管和霧化器。
蠕動(dòng)泵:運(yùn)行后應(yīng)松開泵管夾,以延長(zhǎng)泵管的使用壽命,定期檢查泵管磨損情況,及時(shí)更換。
2. 采樣錐與攔截錐的清潔
使用棉簽蘸超純水輕輕擦拭錐的正面和背面,并在干燥前用超純水沖洗,注意控制力度,避免損壞錐形孔,定期檢查錐形孔的形狀和尺寸,如有變形或磨損,及時(shí)更換。
3. 矩管維護(hù)
矩管容易沉積碳和鹽,如發(fā)生堵塞,可將堵塞部分浸入濃硝酸中
還沒有評(píng)論,來說兩句吧...