2024年澳門地區在使用液相色譜質譜聯用儀時，需特別注意多項操作細節以確保實驗準確性與設備安全。應定期校準儀器，檢查各部件連接是否緊密無泄漏。選擇合適的溶劑與樣品前處理方法，避免污染與損壞儀器。操作時應遵循規范流程，注意電壓、溫度等參數的設定，以防意外發生。還需定期維護清洗，保持儀器內部清潔，延長使用壽命。記錄詳細的使用日志，便于問題追蹤與性能評估。

液相色譜質譜聯用儀（LC-MS）使用與維護的全方位指南

液相色譜質譜聯用儀（Liquid Chromatography-Mass Spectrometry, LC-MS）作為現代分析化學領域的重要工具，廣泛應用于藥物研發、環境監測、食品安全、生物標志物發現等多個領域，其高效、靈敏、準確的特性使得LC-MS成為復雜樣品分析的首選方法，為了確保LC-MS的穩定運行和數據的可靠性，使用過程中必須嚴格遵守一系列注意事項，本文將從儀器準備、操作過程、日常維護及故障排除等方面，全面介紹LC-MS的使用注意事項。

儀器準備

1.1 環境條件

LC-MS的工作環境對其性能有直接影響，因此必須嚴格控制實驗室的溫濕度、電磁干擾及震動等因素，實驗室溫度應保持在20-25℃，相對濕度控制在20%-80%之間，確保實驗室周圍無強烈電磁干擾源和震動源，以保證質譜儀的穩定性和準確性。

1.2 儀器檢查

在開機前，應仔細檢查LC-MS儀器的各個部件是否完好，包括電源插座、蓄電池、流動相瓶、色譜柱、質譜儀等，確保所有連接處緊密無泄漏，電源穩定可靠，若發現異常情況，應及時處理并記錄。

1.3 溶劑準備

LC-MS使用的溶劑必須純凈且符合分析要求，流動相應采用新鮮、脫氣、經0.22μm濾膜過濾的溶液，脫氣時，超聲波內的水位線應至少超過流動相瓶的1/4，以確保流動相中的氣體充分排出，水相流動相應現用現配，避免長時間放置導致變質。

操作過程

2.1 儀器開機與初始化

按照操作規程，首先開啟氣源，再啟動機械泵，待真空度達到要求后，開啟質譜儀電源和液相色譜系統，等待系統初始化完成，確保各部件處于正常工作狀態。

2.2 方法設置與校準

在控制軟件中，根據實驗需求選擇合適的分析方法，包括流速、溫度、離子化方式等參數，對于新安裝或長時間未使用的儀器，需進行必要的校準，以確保質譜數據的準確性，校準過程中，應嚴格按照儀器說明書操作，避免誤操作導致儀器損壞。

2.3 進樣與監控

使用自動進樣器或手動進樣口將樣品引入液相色譜系統，在實驗過程中，應實時監控質譜和色譜圖，確保實驗狀況正常，如發現異常峰形、基線不穩等情況，應及時調整實驗參數或檢查儀器狀態。

2.4 數據處理與分析

實驗結束后，利用相關軟件對實驗數據進行處理和分析，生成報告或導出數據供進一步分析，在數據處理過程中，應注意數據的準確性和可靠性，避免人為誤差對實驗結果的影響。

日常維護

3.1 清洗與保養

LC-MS的日常維護對于保持儀器性能和延長使用壽命至關重要，實驗結束后，應使用純凈的水相和有機相沖洗系統，以去除殘留物，定期清洗進樣口、離子源等關鍵部件，防止污染影響下次實驗，清洗離子源時，應戴上手套，小心拆下各部件，用甲醇、異丙醇或丙酮等溶劑擦洗并超聲清洗，注意避免使用非揮發性溶劑和清潔劑，以免對儀器造成損害。

3.2 機械泵維護

機械泵是LC-MS的重要組成部分，其性能直接影響質譜儀的真空度和穩定性，應定期更換泵油，一般每4-6個月更換一次，更換泵油時，需將泵油全部倒出，再更換新的泵油，不同品牌的泵油不能混用，以免對機械泵造成損害，還需定期開震氣閥震氣，以保證毛細管潔凈和機械泵的正常運行。

3.3 樣品錐孔清洗

定期清洗樣品錐孔也是LC-MS日常維護的重要一環，關閉隔斷閥，取下樣品錐孔，用甲醇:水:甲酸(45:45:10)的溶液超聲清洗10分鐘，再用超純水和甲醇各超聲清洗10分鐘，待晾干后，再安裝到儀器上。

故障排除

4.1 峰分叉與基線不穩

當LC-MS出現峰分叉、基線不穩等常見問題時，首先應檢查離子源是否污染，若離子源污染嚴重，需進行清洗，還需檢查流動相是否純凈、色譜柱是否堵塞等因素。

4.2 離子流強度過低

若離子流強度過低，可嘗試提高流速、柱溫或離子源溫度，檢查PG值是否過低，若PG值低于70，建議更換DL管。