"香港碼資料2020年提及的高效液相色譜質譜聯用儀操作需嚴格遵循注意事項以確保實驗準確性與儀器安全。操作前需熟悉儀器手冊，檢查系統穩定性及氣密性。樣品處理需精細，避免污染。操作過程中注意流速、溫度及壓力等參數的精確控制，定期校準儀器。使用后及時清洗維護，避免殘留物影響下次分析。遵循規范操作，可提升分析效率與數據可靠性。"

高效液相色譜質譜聯用儀操作注意事項詳解

高效液相色譜質譜聯用儀（High Performance Liquid Chromatography-Mass Spectrometry, HPLC-MS）作為現代分析化學領域的重要工具，廣泛應用于藥物研發、環境監測、食品安全、生物科學等多個領域，其結合了高效液相色譜（HPLC）的高分離能力和質譜（MS）的高靈敏度及定性定量分析能力，為復雜混合物的分析提供了強有力的手段，由于其結構復雜、操作精細，正確的操作和維護對于保證儀器的穩定性和分析結果的準確性至關重要，本文將從樣品準備、設備操作、日常維護及安全注意事項等方面，詳細闡述高效液相色譜質譜聯用儀的操作注意事項。

樣品準備注意事項

1. 樣品選擇與預處理

樣品選擇：根據實驗目的和研究對象選擇合適的樣品，樣品應具有代表性，且避免使用含有干擾物質的樣品。

樣品預處理：樣品預處理是確保分析準確性的關鍵步驟，包括樣品提取、純化和濃縮等，需避免污染和失真，對于固體樣品，應選擇合適的溶劑進行溶解，并根據需要進行稀釋，溶解和稀釋過程中要注意保持樣品的穩定性和一致性，避免對分析結果產生影響。

2. 樣品過濾與離心

樣品過濾：所有樣品在進樣前均需通過適當的濾膜過濾，以去除固體雜質，一般推薦使用0.45μm或更細的濾膜，對于超高效液相色譜（UHPLC），則需使用0.22μm的濾膜。

樣品離心：對于含有懸浮顆粒的樣品，可通過高速離心（>10000rpm）去除固體雜質，確保樣品清澈無雜質。

3. 樣品穩定性

樣品保存：樣品應保存在適當的溫度和濕度條件下，避免長時間暴露于光照或高溫環境中，以防止樣品分解或變質。

流動相選擇：所有溶劑均應選用HPLC級試劑，以確保分析結果的準確性，連接質譜儀時，禁止使用含不揮發性緩沖鹽的流動相，如含有揮發性緩沖鹽，則需用5%甲醇或5%乙腈沖洗，水相流動相應經常更換，防止長菌變質。

設備操作注意事項

1. 儀器開機與系統準備

開機順序：首先開啟氣源（如氮氣、氬氣等），再開啟機械泵，待真空度達到要求后開啟質譜儀電源，最后啟動色譜柱熱箱和質譜儀。

系統檢查：檢查氣源和溶劑供應情況，確保系統無泄漏，根據實驗需要，設置合適的色譜條件和質譜參數，包括進樣量、流動相組成、流速、柱溫等。

2. 進樣與洗脫

進樣：將預處理好的樣品注入進樣器進行進樣，注意控制進樣量，避免柱的過載。

洗脫：根據方法要求進行樣品洗脫，通常包括梯度洗脫、等溫洗脫等步驟，注意控制流速和溫度，保證洗脫效果和色譜分離的質量。

3. 質譜檢測與數據采集

質譜檢測：確保質譜儀的工作狀態正常，進行質譜檢測和數據采集，選擇合適的離子模式和檢測模式，確保檢測的準確性和靈敏度。

數據采集：根據實驗要求選擇合適的采集參數，如掃描范圍、采集時間等，確保數據采集的完整性和準確性。

4. 數據分析

質譜圖解析：對采集到的質譜圖進行解析，觀察和分析相應的質譜峰，確定目標化合物的質量信息和碎片產物等。

峰識別和峰面積積分：通過峰識別算法識別出樣品中的不同成分并測量其峰面積，根據峰面積可以計算出物質的相對含量。

結果報告：根據實驗目的和要求對數據進行進一步的分析和解釋，生成結果報告并進行相關統計和圖表的繪制。

日常維護與安全注意事項

1. 儀器校準與測試

定期校準：儀器使用前要進行必要的校準和測試，確保儀器的準確性和穩定性，每次開機后都需要進行校正后才能使用質譜儀。

性能測試：定期對儀器進行性能測試，包括色譜柱的分離效果、質譜儀的靈敏度和分辨率等。

2. 樣品處理與清洗

樣品處理：樣品處理過程中要注意避免污染和樣品損失，保證分析結果的可靠性。

儀器清洗：每次實驗結束后需及時清洗進樣管路、色譜柱和離子源等部件，使用過含酸的流動相后，色譜柱和離子源都要用甲醇/水沖洗。

3. 儀器維護與保養

泵油更換：機械泵的泵油需要定期更換（一般